| Ⅱ.测定POCl3产品的含量。 实验步骤: ①制备POCl3实验结束后,待三颈烧瓶中的液体冷却至室温,准确称取30.7gPOCl3产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00 mL溶液。 ②取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL3.2 mol/L AgNO3标准溶液。 ③加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。 ④以X为指示剂,用0.2 mol/L KSCN溶液漓定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN溶液。 步骤③中加入硝基苯的作用是。若无此操作,所测产品中氯元素的质量分数将会(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 |