甲基橙：3.1～4.4　石蕊：5.0～8.0　酚酞：8.2～10.0

用0.100 0 mol/L NaOH溶液滴定未知浓度的CH₃COOH溶液，反应恰好完全时，下列叙述中正确的是(　　)

①用蒸馏水洗涤碱式滴定管后，直接装入已知浓度的NaOH溶液；

②经检查碱式滴定管不漏液，胶管中玻璃珠控制灵活后，用少量已知的NaOH溶液洗涤2～3次后再装入碱液，将液面调至刻度“0”处，用滴定管夹将其固定在铁架台上；

③用待测盐酸润洗移液管移取一定体积的待测盐酸溶液，放至用蒸馏水洗净的锥形瓶中；

④往锥形瓶中滴加几滴甲基橙，在瓶下垫一张白纸；

⑤手捏碱式滴定管中的玻璃珠，快速放液以使指示剂尽快变色；

⑥指示剂变色后再滴加几滴碱液，以稳定变色。

以上操作中错误的是(　　)

步骤 Ⅰ　称取样品1.500 g。

步骤 Ⅱ　将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤 Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。