2.
已知乙酸乙酯是无色具有水果香味的液体,沸点为 77.2 ℃,实验室某次制取乙酸乙酯用冰醋酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液以及极易与乙醇结合的氯化钙溶液。主要装置如下图所示:
实验步骤:
①先向 A 中的蒸馏烧瓶中注入少量乙醇和浓硫酸后摇匀,再将剩下的所有乙醇和冰醋酸注入分液漏斗里待用。
②加热油浴保温。
③将分液漏斗中的液体缓缓滴入蒸馏烧瓶里,
调节加入速率,使蒸出酯的速率与进料速率大体相等,直到加料完成。
④保持油浴温度一段时间,至不再有液体馏出后,停止加热。
⑤取下 B 中的锥形瓶,将一定量饱和 Na2CO3 溶液分批少量多次地加到馏出液里,边加边振荡,至无气泡产生为止。
⑥将⑤的液体混合物用分液漏斗分液,弃去水层。
⑦将饱和 CaCl2 溶液(适量)加入分液漏斗中,振荡一段时间后静置,放出水层(废液)。
⑧分液漏斗里得到的是初步提纯的乙酸乙酯粗品。